準确的缺陷檢測、表征和預測在全密度和無缺陷金屬增材制造(AM)中(zhōng)具有巨大(dà)的潛在影響。因此，本文提出了缺陷結構過程圖(DSPMs)作爲一(yī)種量化孔隙率作用的手段，在粉末床印刷材料中(zhōng)作爲一(yī)個示例缺陷結構。利用同步加速器微計算機斷層掃描技術(μSXCT)研究了激光粉末床熔合(LPBF)材料的金屬AM缺陷在加工(gōng)參數空間内的可預測趨勢。利用激光功率、掃描速度和艙口間距的變化，在EOSM290上制作了ti-6al-4v測試塊。μSX...
準确的缺陷檢測、表征和預測在全密度和無缺陷金屬增材制造(AM)中(zhōng)具有巨大(dà)的潛在影響。因此，本文提出了缺陷結構過程圖(DSPMs)作爲一(yī)種量化孔隙率作用的手段，在粉末床印刷材料中(zhōng)作爲一(yī)個示例缺陷結構。利用同步加速器微計算機斷層掃描技術(μSXCT)研究了激光粉末床熔合(LPBF)材料的金屬AM缺陷在加工(gōng)參數空間内的可預測趨勢。利用激光功率、掃描速度和艙口間距的變化，在EOS M290上制作了ti - 6al - 4v測試塊。μSXCT在低激光功率、高掃描速度的過程空間區域發現了典型的欠熔或欠熔缺陷。
這些缺陷與相鄰熔體(tǐ)軌迹之間的不足重疊有關，可以通過應用熔體(tǐ)池幾何建模的缺乏熔合準則來避免。大(dà)規模的鑰匙孔缺陷也被成功地緩解了與淺鑰匙孔前壁角相關的熔體(tǐ)池形态估計。與ti - 6al - 4v的标稱(制造商(shāng)推薦的)加工(gōng)參數相比，工(gōng)藝變量的選擇導緻深孔，即高激光功率和低掃描速度，球形孔隙率大(dà)幅增加。在完全緻密的過程空間内也發現了缺陷，這與激光-粉末相互作用過程中(zhōng)氣體(tǐ)孔隙轉移到AM測試塊有關。總之，這項工(gōng)作表明，通過選擇适當的工(gōng)藝參數，可以成功地預測LPBF材料中(zhōng)的大(dà)規模缺陷，從而減輕/最小(xiǎo)化缺陷。
1. 介紹
激光粉末床融合(LPBF)金屬增材制造(AM)技術目前爲零件生(shēng)産提供了最好的再現性和尺寸精度，因此在工(gōng)業界和學術界都得到了很好的研究。一(yī)般來說，LPBF技術使用以下(xià)步驟來制造組件:(1)在機器内的構建闆上鋪上一(yī)層指定厚度的金屬粉末;(2)用激光束選擇性地熔化粉末層内所需的區域;(3)将構建闆向下(xià)移動，在構建闆上鋪上一(yī)層新的粉末。這個過程一(yī)層一(yī)層地重複，直到零件制造完成。LPBF金屬AM構建的積極工(gōng)藝結果是由各種工(gōng)藝參數控制的，包括但不限于束流功率(P)、掃描速度(V)、艙口間距(H)、層厚(D)和掃描模式等許多其他參數。
EBM樣本與聚焦偏移的頂部表面表征(所有圖像都是相同的放(fàng)大(dà)倍數)。 (a) 4 mA. (b) 8 mA. (c) 12 mA. (d) 16mA. (e) 20 mA. (f) 24 mA.
EBM Ti-6Al-4V樣品的表面拓撲如上圖所示。與激光束相比，小(xiǎo)的焦差值(4 mA)會導緻光束斑集中(zhōng)，且在粉末層的穿透深度較大(dà)。以前的熔槽線部分(fēn)熔化形成熔池，以确保熔槽的一(yī)緻性和重疊。每條固化的艙口線形成一(yī)個山脊形狀，造成粗糙的表面拓撲結構。但是，增大(dà)焦距偏移量會改變熔池的形态。焦點偏移顯著提高了表面粗糙度，如圖(c)和(d)所示。可以觀察到細小(xiǎo)的氣孔，這可能是由于熔化的粉末釋放(fàng)出氣态的氩氣包裹在粉末顆粒中(zhōng)。然而，這些缺陷用阿基米德方法無法檢測到，當下(xià)一(yī)層在z方向過熔後再熔前一(yī)層時，這些缺陷可能消失。當焦差增加到20 mA或24 mA時，肉眼可以看到大(dà)毛孔。
大(dà)量研究表明，這些工(gōng)藝參數的組合在很大(dà)程度上決定了熔體(tǐ)熔池的幾何形狀、局部組織、缺陷尺寸和缺陷形态。重要的是，不必要的LPBF缺陷，如孔隙度、夾雜(zá)物(wù)和氧化物(wù)，對金屬AM組件的結構完整性和耐久性有害，特别是在航空航天和生(shēng)物(wù)醫學應用中(zhōng)，過早失效(如疲勞)主要由缺陷結構控制。Edwards和Ramulu發現，由于存在有害缺陷，無論表面條件或構建取向如何，L-PBF Ti-6Al-4V的疲勞性能強度比變形合金低約77%。Masuo等确定，加工(gōng)缺陷(包括表面粗糙度)将預制試樣的疲勞強度限制在鍛造ti - 6al - 4v疲勞強度的1/3左右。因此，将相關的工(gōng)藝參數與産生(shēng)的缺陷分(fēn)布聯系起來，以認證金屬AM工(gōng)藝和部件，尤其是結構材料和生(shēng)物(wù)醫學應用，過程-缺陷-性能關系是很重要的。
SLM過程中(zhōng)激光熔化金屬粉末的原理圖。
SLM中(zhōng)Zone III邊緣參數和EBM中(zhōng)超線或焦點偏移導緻的孔隙主要是熔體(tǐ)池重疊不足造成的。當激光或電(diàn)子功率掃描粉末層時，粉末顆粒在瞬态過程中(zhōng)形成熔池，如上圖所示。熔融材料與未熔粉的界面溫度在熔點附近(Ti-6Al-4V爲1660°C)。
一(yī)般來說，缺陷的産生(shēng)或轉移到成品零件有三種具體(tǐ)的方式，即:(1)從原料粉末中(zhōng)轉移;(2)熔化過程中(zhōng)激光-粉末-金屬相互作用;(3)後處理。結果表明，LPBF中(zhōng)存在4種不同類型的缺陷，即熔合孔隙度、鎖孔孔隙度、球化和氣孔率。爲了限制金屬AM内部缺陷的産生(shēng)，必須考慮所有三種孔隙形成或轉移機制，并通過适當的工(gōng)藝參數選擇加以控制。其中(zhōng)，激光-粉末-金屬相互作用是金屬AM加工(gōng)過程中(zhōng)最常見的孔隙轉移方式，在這一(yī)過程中(zhōng)，通常可以觀察到“keyhole”和“lackof - Of -fusion”(LOF)孔隙等缺陷。熔體(tǐ)池之間是否有足夠的重疊，以保證所有點至少熔解一(yī)次，從而确定未熔合孔隙度邊界。
最近的研究也表明，LOF孔隙的形成是由于噴射粒子/濺射粒子中(zhōng)激光和熔池的相互作用。在激光掃描過程中(zhōng)，大(dà)的濺射可能沒有完全熔化，因此濺射周圍會産生(shēng)一(yī)串未熔合的孔隙，從而成爲潛在的孔隙生(shēng)成位點。相反，鎖孔孔隙邊界對應于深鎖孔的不穩定性，導緻孔隙被夾斷。第三個邊界(稱爲“向上”邊界)是由流體(tǐ)流動模式和熔體(tǐ)池的毛細管不穩定性的組合确定的，它是LPBF AM系統中(zhōng)在保持精度(例如，同時增加速度和功率)的同時提高産量的限制因素。整體(tǐ)的LOF、鎖孔和珠狀孔隙邊界，特别是定義了一(yī)個有效的“過程窗口”，用于生(shēng)産具有名義上全密度的零件;在該過程窗口内，孔隙度從粉末轉移到零件。因此，LOF和鎖孔孔隙邊界将是本文的主要重點，以及孔隙含量随粒度變化的方式。全密度可以量化爲具有>99.9%的體(tǐ)積密度，但應該注意的是，仍然可能存在較大(dà)的缺陷。其目的是優化工(gōng)藝參數，減少LPBF AM材料中(zhōng)不必要的缺陷，并最終證明在缺陷内容定義的工(gōng)藝窗口内操作LPBF機器是可行的。
本研究在前人研究的基礎上，對ti - 6al - 4v合金的LPBF中(zhōng)缺陷分(fēn)布的影響進行了研究。在此基礎上，本文初步研究了基于熔池幾何模型的全緻密Ti-6Al-4V金屬AM零件的制備方法，以及最近獲得的Ti-6Al-4V合金在高速動态x射線掃描過程中(zhōng)小(xiǎo)孔形态趨勢和孔隙形成的信息。由于不同的合金在LPBF中(zhōng)響應的方式相似，因此期望缺陷結構過程圖(DSPMs)方法可以應用于所有易熔合金。這将通過映射出激光功率掃描速度(P-V)空間[6]内的缺陷密度變化來完成，包括Ti-6Al-4V立方體(tǐ)的标準(制造商(shāng)推薦的)加工(gōng)參數的比較。這項工(gōng)作的第二個目标是研究ti - 6al - 4v粉末和預制組件中(zhōng)氣體(tǐ)孔隙的形成和保留，這是由單個粉末顆粒中(zhōng)捕獲的氣體(tǐ)引起的，如Cunningham等人[25]所示。因此，這一(yī)知(zhī)識的預期應用将用于LPBF Ti-6Al-4V全緻密零件級結構的dspm的構建，從而通過控制缺陷密度來提高打印這種材料和其他材料的可靠性。
2. 材料和方法
2．1． 實驗裝置
等離(lí)子體(tǐ)原子化的EOS Ti-6Al-4V合金粉末被用于在EOS M290 LPBF機器上制造測試塊(立方體(tǐ))。利用激光功率P、激光速度V和艙口間距H等工(gōng)藝參數的變化，共生(shēng)産了12個測試塊，如表1所示。對于ti - 6al - 4v，推薦的EOS标準值P = 280 W, V = 1200 mm/s用于制作樣品1，作爲基線，與使用表1給出的加工(gōng)參數制作的其他樣品進行比較。工(gōng)藝參數對這些樣本選擇p - V空間跨度在名義(制造商(shāng)推薦)值用于EOS Ti-6Al-4 V爲目的的理解速度的影響(樣品2 - 5)、電(diàn)力(樣品6、7、8和9),和艙口間距(樣品5、8、10、11、12)在缺陷密度(表1)。
表1 LPBF ti - 6al - 4v測試塊的加工(gōng)參數表。
在試樣2-5中(zhōng)，速度以280w的名義功率變化，試樣5在1500 mm/s的高速下(xià)，根據幾何模型減小(xiǎo)了艙口間距，以避免熔合孔隙的缺失。在标稱速度爲1200mm /s的變功率樣品中(zhōng)，樣品8在較低功率爲100w時，根據幾何模型減小(xiǎo)了艙口間距，以避免熔合孔隙的缺失。除樣本5和8外(wài)，樣本10、11和12的艙口間距也發生(shēng)了變化。在标稱功率和速度下(xià)，樣品10的熔點間距增加，以引入幾何模型中(zhōng)缺乏的熔體(tǐ)孔隙度;樣品11的熔點間距減小(xiǎo)，以使相鄰熔體(tǐ)軌迹的重疊深度增加一(yī)倍，重疊深度增加四倍。另一(yī)方面，在樣本12中(zhōng)，功率、速度和艙口間距與标稱條件不同。根據幾何模型，功率的增加和速度的降低伴随着艙口間距的增加。其思想是利用幾何模型來避免LOF孔隙度和單熔體(tǐ)軌迹實驗來了解小(xiǎo)孔邊界，然後選擇工(gōng)藝參數來提高沉積速率。對于所有樣品，所有測試塊的切片層厚度爲L =30 μm，标稱光斑尺寸爲~ 100 μm(根據機器制造商(shāng)提供的技術規格)。
2.2. 基于同步輻射的顯微層析成像
在高級光子源（APS）上進行高能μSXCT，以測量粉末和印刷Ti-6Al-4V試塊中(zhōng)缺陷（孔隙）的大(dà)小(xiǎo)和形态，如Cunningham等人所述。從每個測試塊的頂部1.5 mm3體(tǐ)積中(zhōng)提取尺寸爲1 mm × 9 mm × 15 mm的預制μSXCT樣品，其尺寸與構建方向平行。μSXCT是在白(bái)束模式下(xià)進行的，共有1500個投影以50°的角度拍攝180°以上毫秒曝光時間。體(tǐ)素大(dà)小(xiǎo)爲0.65 使用μm，導緻最小(xiǎo)可檢測孔徑約爲1.5 μm。使用TomoPy0.0.3.15和FEI的AVIZO重建三維μSXCT體(tǐ)積™ 9.1.1軟件。使用Avizo 9中(zhōng)的“各向異性”函數确定孔隙形态（即“球形”與“非球形”名稱），0.5是“球形”的截止值。
雖然形态學不是确定缺陷形成機制的決定性指标，但可以合理地假設，高度球形的孔隙可能是由凝固過程中(zhōng)捕獲的不溶性氣泡（例如，氣體(tǐ)或鎖孔孔）形成的，而大(dà)部分(fēn)不規則的孔隙可能是LOF缺陷。在該分(fēn)析中(zhōng)，使用了以下(xià)孔隙度指标：（a）LOF孔隙（>40 微米和球形，（b）鑰匙孔（>40 微米和球形）和（c）氣孔（<20 微米和球形）。每個重建的3D數據集包含2560個 × 2560 × 2100個三維體(tǐ)素，總數據大(dà)小(xiǎo)超過40GB。這個數據量意味着自動分(fēn)析方法對于提取特征特征和相關靜态數據是必要的。
2.3. 基于機器學習的圈閉氣體(tǐ)孔隙度分(fēn)割與分(fēn)析
作爲建造材料分(fēn)析的初步步驟，對各種原料粉末進行了檢查，以确定孔隙統計數據。根據工(gōng)藝參數，相當一(yī)部分(fēn)粉末孔隙似乎會被帶入到内置零件中(zhōng)，因此，了解初始孔隙數量并在考慮最佳參數選擇的過程中(zhōng)消除此類孔隙至關重要。至少有數千個粒子被用于構建宏觀零件和樣本，因此任務艱巨。機器學習（ML）技術用于在斷層數據集中(zhōng)定位和分(fēn)割粉末顆粒。對于自動化程序，第一(yī)項任務是識别粉末顆粒，并在具有各種信噪比的重建3D數據集中(zhōng)将其與背景分(fēn)離(lí)。
與ImageJ或ilastik等其他軟件相比，機器學習算法之所以方便，至少有三個原因，即：（1）提高了内存效率，（2）可能将優化的批處理移植到并行處理，以及（3）存在用于訓練模型的簡單圖形用戶界面（GUI）格式。本文概述了本研究中(zhōng)使用的ML技術。首先，對重建的μSXCT數據應用一(yī)組n3-D圖像濾波器（通常基于使用不同掩模的卷積），以便考慮表征體(tǐ)素鄰域的信息。然後在每個體(tǐ)素位置生(shēng)成長度爲n的強度I（x，y，z）和合成特征向量F（x，y，z）。例如，F（x，y，z）的第i個元素Fi（x，y，z）是使用應用于位置（x，y，z）的第i個濾波器獲得的值。接下(xià)來，爲訓練數據集中(zhōng)的每個體(tǐ)素指定一(yī)個标簽l，以向模型提供粉末材料體(tǐ)素和背景體(tǐ)素的示例。材料體(tǐ)素标記爲1，背景标記爲0。該過程用于在每個體(tǐ)素位置生(shēng)成一(yī)組标簽l（x，y，z）以及相應的特征向量。
在完成上述步驟後，利用樣本體(tǐ)素對應的标簽和特征向量對模型進行訓練，自動學習标簽和特征之間的複雜(zá)關系。最後，利用該模型從體(tǐ)素的特征向量爲整個數據集中(zhōng)的體(tǐ)素分(fēn)配标簽。這樣就得到了分(fēn)割後的三維圖像的二值輸出:粒子材料爲1，低密度、背景或空洞區域爲0。粉末顆粒内部的孔隙被識别爲三維空間中(zhōng)被顆粒體(tǐ)素包圍的空隙區域。最後，利用商(shāng)業軟件AVIZO對這些二進制數據集進行了很好的處理，進行了統計分(fēn)析。統計信息包括粉末大(dà)小(xiǎo)，孔隙度分(fēn)布和形态提取這些體(tǐ)積數據集。
3.結果與讨論
3．1. Ti-6Al-4VLOF孔隙邊界的預測及μSXCT驗證
LOF孔隙度由大(dà)的、形狀不規則的孔隙可識别，這些孔隙對機械行爲特别有害。它們通常含有未融化的粉末顆粒。這些缺陷通常是由于不正确的工(gōng)藝參數選擇、激光束波動、表面氣體(tǐ)流動和原料特性，導緻粉床中(zhōng)并非所有位置都被熔化。對于ti - 6al - 4v加工(gōng)參數的研究，可以很容易地發現LOF孔隙率在P-V空間中(zhōng)占據了如圖1所示的低激光功率、高激光掃描速度區域。這一(yī)行爲與其他研究結果一(yī)緻，即低功率輸入或低能量密度是LOF孔隙度的主要來源。注意，圖1隻包含了具有140 μm開(kāi)口間距的樣品，在本工(gōng)作中(zhōng)，這個值被用來估計缺陷(孔隙)邊界。此外(wài)，140 μm的開(kāi)口間距将是本工(gōng)作的重點，當讨論缺乏熔合、鎖孔和氣孔的過程窗口。
圖1 EOS LPBF Ti-6Al-4V缺陷結構過程圖(DSPM)顯示了缺陷形态在P-V空間上的系統性變化。通過在有效的“過程窗口”内保持在LOF邊界以上和鑰匙孔邊界以下(xià)，可以通過過程變量的選擇成功地減輕大(dà)規模缺陷。
最近對LOF孔隙度的研究證實了這一(yī)發現，盡管具有相同的能量密度，但使用不同工(gōng)藝參數生(shēng)産的LPBF材料的相對密度可能相差5%，這表明能量密度本身并不是孔隙度形成的可靠預測指标。對lpbfalsi10mg的研究也支持這一(yī)觀點，指出單憑能量密度準則無法持續預測孔隙度。如果艙口間距增大(dà)，層厚減小(xiǎo)相同比例，能量密度保持不變。在幾何模型中(zhōng)，關鍵參數是相對于層厚的最小(xiǎo)熔化深度(相鄰熔體(tǐ)池之間的重疊深度)。與能量密度一(yī)樣，最小(xiǎo)熔化深度不依賴于缺口間距和層厚。這可以通過選擇大(dà)于熔體(tǐ)池寬度的艙口間距很容易看出。熔化的最小(xiǎo)深度爲零，任何層厚都将發生(shēng)熔合不足的情況。然而，相對較小(xiǎo)的層厚仍能保持恒定的能量密度值。因此，本研究采用Tang等人所描述的簡單幾何模型預測ti - 6al - 4v測試塊在P-V空間内的LOF孔隙度邊界，如圖2所示。材料熔化不足的幾何判據，因此LOF孔隙率可在公式1中(zhōng)得到。
圖2 用于确定LOF孔隙邊界的樣品根據LOF準則和相應的缺陷密度繪制。爲了避免LOF孔隙不規則，熔池重疊和重疊深度必須遵循幾何準則。重要的是，熔池重疊(H/W)應爲<1，重疊深度(L/D)也應保持<1。
其中(zhōng)W爲熔池寬度，L爲切片層厚度(也爲熔池層厚度，假設粉末填充比例爲50%)，D爲熔池總深度。表1給出了計算中(zhōng)使用的參數值。假設熔池形狀爲半圓形，熔池寬度(W)估計爲羅森(sēn)塔爾計算的熔池深度(D)的兩倍，即W = 2*D。該模型假設雙半圓形熔體(tǐ)池截面形狀，中(zhōng)心距等于開(kāi)口間距H(如傳導方式熔體(tǐ))。
根據Rosenthal 方程，通過微分(fēn)和近似可以估算熔池深度D，即：
這裏,D是熔池深度(作爲½熔池寬度爲半圓形的形狀),Q是激光功率,ɛ吸收率,e是自然對數的基礎,密度ρ,Cp是比熱容,V是激光掃描速度,Tmelt融化溫度,T0是初始溫度。本分(fēn)析中(zhōng)使用的LPBF Ti-6Al-4V的值爲Q = 170 W，ɛ= 0.48，ρ =4430 kg/m3, Cp = 526 J/ kg·K， (Tmelt - T0) =1610K[20]。值得注意的是，當應用于具有高導熱性和較低掃描速度的材料時，推導這個封閉形式解的特定假設可能會影響這個方程的有效性。熔池尺寸是在激光掃描速度和功率相同的情況下(xià)估計的，用于制造測試塊。之前計算這些工(gōng)藝參數的熔體(tǐ)池尺寸的工(gōng)作都是基于實驗結果，而本文的目的是提供分(fēn)析計算熔體(tǐ)池尺寸的方法，并表明相對簡單的方程可以很好地預測LOF孔隙度。
利用估計的熔體(tǐ)池寬度，确定ti - 6al - 4v測試塊在P-V空間的LOF邊界，例如圖1中(zhōng)将試件1、4、6和7與試件9分(fēn)隔開(kāi)的虛線。μSXCT結果顯示，樣品9内部存在較大(dà)的、不規則的LOF缺陷，該缺陷位于圖1中(zhōng)估計的LOF邊界以下(xià)。圖2顯示了根據公式1繪制的熔體(tǐ)池幾何值，即(H/W) vs (L/D)。圖2中(zhōng)的實線表示(H/W)2 + (L/D)2)的值等于1。對于遠小(xiǎo)于1的值，幾何模型假設可以實現完全重疊，從而減少LOF孔隙的出現。相反，當值接近并超過1時，LOF孔隙率是預期的。幾何模型還假設(H/W)2 + (L/D)2)值在離(lí)1更遠的地方減小(xiǎo)(或增大(dà))，LOF孔隙度将繼續減小(xiǎo)(或增大(dà))。這可以從樣品1、4、6和7的μSXCT結果中(zhōng)看出(見圖2)。
樣品7的(H/W)2 + (L/D)2)值與樣品1相似，而樣品4和6的(H/W)2 + (L/D)2)值與樣品1相比有所降低，不規則缺陷含量也有所降低。随着(H/W)2 + (L/D)2)值的降低，不規則缺陷含量似乎也減少了，如圖2所示。樣品6具有最小(xiǎo)的(H/W)2 + (L/D)2)值和體(tǐ)積%的不規則LOF孔;因此，試樣9具有最大(dà)的((H/W)2 + (L/D)2)值和最大(dà)的不規則LOF孔隙體(tǐ)積%。這一(yī)趨勢在所有樣品的艙口間距值爲140 μm時都可以觀察到(圖2)。
