摘要
采用激光粉末床熔合(L-PBF)增材制造技術，在高溫平台預熱下(xià)制備ti2alnb基合金樣品。機械合金化後等離(lí)子體(tǐ)球化得到的Ti-22Al-22Nb-0.1Mo-0.3Hf-0.3Ta-1.5Zr-0.8Si-0.9Fe (at. %)粉和Ti-24Al-25Nb-1Zr-1.4V-0.6Mo-0.3Si (at.%)氣體(tǐ)霧化(GA)粉末爲原料。在600℃及以上的平台預熱溫度下(xià)制備無裂紋樣品，而較低的預熱溫度會導緻兩種粉末産生(shēng)裂紋。機械合金化等離(lí)子體(tǐ)球化(MAPS)粉末的相對密度最高爲99.3%±0.1%，而氣相霧化粉末的相對密度在99.9%±0.1%以上。
x射線衍射、掃描電(diàn)鏡、電(diàn)子背散射衍射分(fēn)析表明，平台預熱溫度對合金的組織和相組成有顯著影響。用差示掃描量熱法測定了相變溫度。在相對較低的預熱溫度下(xià)，發現了細小(xiǎo)的B2/β胞狀組織，而使用600℃及以上的預熱溫度進行原位熱處理，形成金屬間化合物(wù)ti2alnb相。提高預熱溫度可以改善由MAPS粉末制備的樣品的化學均勻性。結果表明，MAPS粉末的顯微組織從完全B2/β到B + O, GA粉末的顯微組織從B2/β、B2 + O到完全O。當預熱溫度爲700℃時，顯微硬度值最高，對應的o相體(tǐ)積分(fēn)數最高。預熱溫度爲980°C時，試樣的抗拉強度最高。
1. 介紹
钛鋁合金被認爲是最有前途的一(yī)類材料，用于汽車(chē)和航空航天高溫應用。早期開(kāi)發的Ti3Al和tial基合金室溫延性差，限制了其應用。正交晶ti2alnb基(o相)合金是近年來發展起來的一(yī)種具有良好延展性的新一(yī)代钛鋁合金。它們還以其先進的性能組合而聞名，如低密度、高強度、耐腐蝕和抗蠕變，以及工(gōng)作溫度高達650-700°C。Ti-22Al-25Nb (.%)合金是目前研究最廣泛的正交晶合金之一(yī)。但爲了提高其蠕變強度和抗氧化性能，需要添加Mo、Zr、Si等多種合金元素。
采用等離(lí)子體(tǐ)旋轉電(diàn)極法(PREP)制備Ti-45Al-7Nb-0.3W粉末。
采用等離(lí)子體(tǐ)旋轉電(diàn)極工(gōng)藝(PREP)制備了Ti-45Al-7Nb-0.3W粉末(≤150 μm球形粉末)。上圖顯示了粉末的掃描電(diàn)子顯微鏡(SEM)圖像。使用自制SEBM機器。制作了各尺寸20毫米的立方體(tǐ)樣品。
傳統的ti2alnb基合金的鑄造和鍛造工(gōng)藝由于涉及多個階段，成本高且難度大(dà)。它在形狀成形方面也有局限性，因爲正交晶合金有較差的成形性和偏析傾向。粉末冶金技術，如火(huǒ)花等離(lí)子燒結和熱等靜壓，已被用于生(shēng)産钛正交晶合金。然而，複雜(zá)幾何形狀零件的制造成本高且有限，機械性能有待提高。
傳統的焊接技術已成功地應用于钛鋁合金的電(diàn)子束或激光焊接，但金屬間化合物(wù)合金的熔焊連接仍具有挑戰性。tial基合金在焊接後出現了嚴重的冷裂紋。指出通過控制冷卻速度和焊後熱處理可以減輕裂紋。電(diàn)子束焊接是連接钛鋁合金的首選方法，但由于合金易發生(shēng)冷裂，因此需要仔細控制焊接參數。
古埃及人使用銅和As塗層的金屬工(gōng)具
金屬間化合物(wù)，也稱爲金屬間合金，是由兩種或三種金屬或金屬和非金屬的原子組成的固相，它們的晶體(tǐ)結構不同于那些組成元素。金屬間化合物(wù)早在公元前2500年就爲人類所知(zhī)。埃及人和安納托利亞人用銅和As的金屬間化合物(wù)作爲塗層來加強金屬工(gōng)具 (見上圖)。在20世紀50年代和60年代，金屬間化合物(wù)的結構和性能被廣泛研究，結果發現了許多有吸引力的性能。近年來，Cr供應的戰略性質引起了人們對金屬間化合物(wù)作爲含Cr合金替代品的興趣。自20世紀70年代以來，全球範圍内的研究對我(wǒ)們對金屬間化合物(wù)及其合金的組織和性能的基本認識作出了廣泛的貢獻。
增材制造技術已廣泛應用于制造幾何複雜(zá)性高、功能性能強的金屬零件。激光粉末床熔合(L-PBF)，也被稱爲選擇性激光熔化(SLM)，由于其能夠生(shēng)産高質量的幾何形狀複雜(zá)的金屬部件，受到了學術界和工(gōng)業界的廣泛關注。它利用聚焦激光束，根據cad數據分(fēn)層選擇性地熔合金屬粉末。
另一(yī)種AM工(gōng)藝——選擇性電(diàn)子束熔煉(SEBM)已被用于制備钛鋁基金屬間化合物(wù)。它使用電(diàn)子束預熱粉末床至1000°C以上的能力已被證明是可行的，以生(shēng)産無裂紋的γ-鋁化物(wù)零件。目前關于鋁钛化合物(wù)的L-PBF的研究還很有限。由于鋁钛化物(wù)易開(kāi)裂，在AM過程中(zhōng)需要進行高溫預熱，以減小(xiǎo)熱梯度，抑制裂紋的形成。
本文表明，生(shēng)産無裂紋的tial基合金需要800°C的平台預熱。在之前的研究中(zhōng)曾使用元素粉末“原位”制備Ti-22Al-25Nb合金。然而，該方法存在着微觀結構不均勻性和機械性能差的局限性。研究中(zhōng)，采用氣霧化Ti-22Al-25Nb粉末，在200°C平台預熱下(xià)，采用L-PBF法制備Ti-22Al-25Nb塊體(tǐ)樣品。雖然報告了良好的室溫拉伸性能，但可以假設少量的o相将導緻較差的高溫性能。因此，需要對複雜(zá)合金ti2alnb基合金的L-PBF過程進行更詳細的研究，以确定在原位熱處理過程中(zhōng)促進金屬間相的形成并獲得較高的機械性能的工(gōng)藝參數。
與此同時，化學成分(fēn)複雜(zá)、性能适宜于AM應用的鋁化钛球形粉末的商(shāng)業可行性有限。通常采用氣體(tǐ)或等離(lí)子體(tǐ)霧化方法制備AM的粉末。機械合金化(MA)和等離(lí)子體(tǐ)球化(PS)工(gōng)藝可以作爲制備成分(fēn)均勻、成本降低的球形粉末的替代方法。将不規則形狀的機械合金粉末放(fàng)入高溫等離(lí)子體(tǐ)射流中(zhōng)，使顆粒快速熔化和凝固。PS過程中(zhōng)，熔化的顆粒在表面張力作用下(xià)凝固成球形顆粒。到目前爲止，機械合金化等離(lí)子體(tǐ)球化(MAPS)粉末在AM中(zhōng)的應用還很局限，尚未應用于钛鋁合金。
本文研究了采用氣體(tǐ)霧化(GA)和MAPS粉末在高溫平台上進行預熱的L-PBF工(gōng)藝。采用Ti-22Al-22Nb-0.1Mo-0.3Hf-0.3Ta-1.5Zr-0.8Si-0.9Fe(at. %) MAPS 和Ti-24Al-25Nb-1Zr-1.4V-0.6Mo-0.3Si (at. %) GA球形粉末，研究了不同平台預熱溫度下(xià)L-PBF工(gōng)藝參數對樣品相對密度的影響。在L-PBF工(gōng)藝中(zhōng)實現了原位熱處理，促進了o相的形成。研究了200℃~ 980℃的預熱溫度對MAPS和GA粉末的形貌和o相數量的影響。通過拉伸試驗和顯微硬度測量來評估合金在不同條件下(xià)的機械行爲。
2. 實驗程序
2．1． 材料
采用電(diàn)極感應氣體(tǐ)霧化(EIGA)制備的Ti-24Al-25Nb-1Zr-1.4V-0.6Mo-0.3Si (at. %) 合金GA粉，并由AMCpowder提供。粉體(tǐ)的粒徑範圍爲14 ~ 52 μm，平均粒徑d50 = 29 μm。
采用MA和PS工(gōng)藝制備正交晶合金粉末。在不鏽鋼研磨介質的行星磨機上進行了初步實驗。将Ti、Al、Nb、Mo、Zr、Si、Hf、Ta(純度爲99.9%)的混合元素粉末混合，得到Ti- 22al - 25nb -0.3Mo-0.2Hf-0.4Ta- 1zr -0.3Si (at.%)。采用美國UnionProcess公司生(shēng)産的SD5實驗室磨粉機進行了粉末磨粉試驗。将初始元素粉末混合成合金成分(fēn)，在270 rpm轉速和20:1球粉質量比的氩氣氣氛下(xià)，使用不鏽鋼研磨介質研磨12 h。經MA處理後，用TEK-15體(tǐ)系(Tekna, Canada)對粉末進行PS處理。采用氩氦氣作爲等離(lí)子體(tǐ)形成氣體(tǐ)。噴粉速度爲15 g/min，等離(lí)子體(tǐ)炬功率爲15 kW。合成的MAPS粉末組成爲:Ti-16Al-22Nb-0.1Mo-0.3Hf-0.3Ta-1.5Zr-0.8Si-0.9Fe (at.%)，表明Al在PS後由于蒸發而部分(fēn)丢失。應用于L-PBF工(gōng)藝的MAPS粉的粒徑範圍爲24 ~ 98 μm，平均粒徑d50 = 63 μm。
粉末經過PS和元素分(fēn)布後的顆粒抛光截面的BSE-SEM圖像。
PS後粉末顆粒中(zhōng)元素分(fēn)布的EDS圖如上圖所示。可以看出，PS處理後的化學均勻性明顯優于MA處理後的初始粉末。PS處理後，合金元素在顆粒中(zhōng)均勻分(fēn)布。
2．2. 激光料層融合
樣品采用AconityMIDI (Aconity3D GmbH, Germany) L-PBF系統制備。該系統配備了波長爲1070 nm、最大(dà)功率爲1000 W的光纖激光器。激光束直徑設定爲80 μm左右。制作了直徑爲10mm、高度爲10mm的圓柱形試樣和邊長爲10mm的立方試樣，用于參數優化和微觀結構研究(圖1(a, b))。樣品是在ti - 6al - 4v基體(tǐ)上，钼基平台上制備的。钼平台感應預熱至設定溫度，并由平台下(xià)的熱電(diàn)偶連續控制溫度。在L-PBF工(gōng)藝開(kāi)始之前，钛基闆被導電(diàn)加熱到設定的溫度。工(gōng)藝室不斷充滿高純氩氣，以使室中(zhōng)的氧氣含量低于20ppm。構建過程結束後，将平台和樣品以大(dà)約5°C/min的冷卻速率冷卻至室溫。
圖1 在TPH = 200°C時，L-PBF制備的GA粉表面出現水平裂紋，而在TPH = 700°C時制備的MAPS粉表面出現水平裂紋;(c)拉伸貼片尺寸(毫米)及(d)預制預制件的照片。
将體(tǐ)積能量密度(VED)(公式(1))作爲一(yī)個變量來研究L-PBF工(gōng)藝參數對相對密度的影響。MAPS粉的ve範圍爲55 ~ 78 J/mm3, GA粉的ve範圍爲34 ~ 78 J/mm3。MAPS粉的平台預熱溫度(TPH)爲200 ~ 900°C, GA粉的平台預熱溫度爲200~ 980°C。激光功率(P)，掃描速度(S)，孵化距離(lí)(HD)和層厚(L)的值用于制備從MAPS和GA粉末樣品在補充材料中(zhōng)給出。L-PBF過程采用5 ×5 mm2正方形棋盤掃描模式，旋轉角度爲67°C。
拉伸試驗貼片長度爲36 mm，規格長度爲5 mm，寬度爲6 mm(圖1(c, d))，在給定TPH條件下(xià)，該貼片的相對密度爲最高。僅用GA粉制備拉伸片，以評價TPH對材料強度的影響。每個點測試三個樣本。
2．3. 描述
将制備好的樣品沿構建方向(BD)切割抛光，進行微觀結構表征。采用後向散射電(diàn)子(BSE)模式的Mira 3 LMU(TESCAN)掃描電(diàn)子顯微鏡(SEM)對其微觀結構進行了研究。用能譜儀(EDS)對樣品進行了局部化學分(fēn)析。在TESCAN Mira 3 LMU掃描電(diàn)鏡上進行電(diàn)子背散射衍射(EBSD)，步長爲0.5 μm，分(fēn)析物(wù)相特征。
用Bruker D8 Advance x射線衍射儀(XRD) (Bruker, Germany)， Cu-Kα (λ =1.5418 Å)輻照，分(fēn)析了粉末和制備樣品的相組成。
相對密度是用标準金相技術測量的，包括用光學顯微鏡(OM) Leica DMI5000(Leica, Germany)在50倍放(fàng)大(dà)率下(xià)取抛光樣品的至少5個不同位置。然後使用ImageJ軟件将OM圖像從大(dà)塊材料中(zhōng)分(fēn)離(lí)出孔隙。定義爲塊狀材料的圖像的計算分(fēn)數作爲相對密度值。同樣的原理被用于評價樣品中(zhōng)o相沉澱的體(tǐ)積分(fēn)數和厚度。
使用美國通用電(diàn)氣公司的Phoenix Vtomex計算機斷層掃描系統對體(tǐ)素尺寸爲10 μm的樣品進行x射線顯微斷層掃描分(fēn)析(CT)。使用Avizo軟件将ct數據可視化，并評估樣品的孔隙度。
用惰性氣體(tǐ)熔化紅外(wài)法和LECO TC-500分(fēn)析儀(LECO，美國)測量氧含量。
DSC采用德國Netzch (STA409)分(fēn)析儀，升溫速率爲10°C/min，最高溫度爲1400°C。采用90% Ar +10% H2 (vol.)氣體(tǐ)對試樣進行氧化保護。
采用比勒VH1150型硬度試驗機，在500 g載荷下(xià)，靜置時間爲10 s。在每個樣本的随機位置至少進行5次測量。
拉伸試驗采用通用試驗機(Zwick/Roell Z100，德國)，拉伸應變爲0.3 mm/min。在之前的測試中(zhōng)，拉伸片通過垂直于BD的電(diàn)火(huǒ)花加工(gōng)切割，以達到2毫米的厚度。拉伸方向垂直于BD，每個點用三個拉伸片來計算平均值。
部分(fēn)試樣在拉伸試驗前進行熱處理，在950°C真空退火(huǒ)2 h，然後在爐内冷卻。
3.結果
3．1. 粉末特征
激光衍射法測定的GA粉粒度分(fēn)布爲:d10 = 14.6 μm, d50 =29.3 μm, d90 = 52.3 μm。顆粒呈球形和樹(shù)枝狀表面形貌(圖2(a))。GA顆粒截面(圖2(b))顯示了Ti和Al微偏析的等軸枝晶組織，與Ti- 22al - 25nb GA粉末[25]中(zhōng)的結果相似。從圖2(c)的XRD數據可以看出，GA粉的相組成爲β/B2相，該相具有體(tǐ)心立方(BCC)晶格。這與Ti-22Al-25Nb GA粉末的結果一(yī)緻。GA工(gōng)藝典型的高冷卻速率使粉末中(zhōng)的β/B2相保持不變，而bcc相以外(wài)的第二相不會析出。
圖2 Ti-24Al-25Nb-1Zr-1.4V-0.6Mo-0.3Si (at.%) GA粉:(a)表面形貌和(b)具有樹(shù)枝狀結構的顆粒截面。粉末的XRD圖(c)顯示了β/B2固溶相峰。
MAPS粉的粒徑分(fēn)布爲:d10 = 24.0 μm, d50 =63.3 μm, d90 = 98.5 μm。與GA粉末相似，MA和PS法制備的粉末表面呈現樹(shù)枝狀形貌(圖3(a))，截面呈現樹(shù)枝狀微觀結構(圖3(b))。一(yī)些MAPS顆粒的特征是存在内部孔隙和富铌區(圖3(c))。化學不均勻性表明Nb在MA和PS過程中(zhōng)沒有完全溶解，可能導緻L-PBF過程後的化學不均勻性。XRD結果(圖3(d))表明，MAPS粉末由β/B2相和BCC晶格組成，與GA粉末相似。PS過程的特點是快速熔化和高冷卻速率，從而保留了β/B2相。
圖3 Ti-16Al-22Nb-0.1Mo-0.3Hf-0.3Ta-1.5Zr-0.8Si-0.9Fe (at.%) MAPS粉末:(a)表面形貌，(b)具有樹(shù)枝狀結構的顆粒截面，(c)具有内部缺陷的顆粒截面。粉末的XRD圖(d)顯示β/B2固溶相峰。
MAPS粉的氧含量爲0.720 wt.%， GA粉的氧含量爲0.137wt.%。
随着Fe和O的污染，Al的損失約爲6 at. %，以及一(yī)些顆粒中(zhōng)存在未溶解的Nb，表明需要進一(yī)步優化MA和PS工(gōng)藝，以獲得更均勻的化學分(fēn)布和适當的化學組成。
３．２． L-PBF工(gōng)藝參數對相對密度的影響
圖4顯示了L-PBF工(gōng)藝參數對使用MAPS(圖4(a))和GA(圖4(b))粉末制備樣品的相對密度的影響。兩種粉末,使用TPH energy = 200°C導緻嚴重開(kāi)裂的樣品。裂縫大(dà)多是水平(圖5 (a, b)),形成了由于熱應力高表明TPH energy = 200°C并不足以減少熱梯度L-PBF過程中(zhōng)。裂紋在試樣的整個高度(圖5(d))都存在，在某一(yī)特定區域沒有濃度。在TPH = 200°C的情況下(xià)，我(wǒ)們評估了來自MAPS粉末的開(kāi)裂樣品的相對密度，而不考慮裂紋到孔隙的比例，結果如圖4(a)所示。将TPH提高到600℃，可以獲得無裂紋的樣品(圖5(C, e))。
圖4 L-PBF工(gōng)藝參數對(a) MAPS和(b) GA粉末制備樣品相對密度的影響，以及(c) MAPS和(d) GA粉末制備樣品平台預熱溫度和體(tǐ)積能量密度的工(gōng)藝圖。
圖5 由GA粉末制備的樣品的截面顯示，在(a) TPH = 200°C， (b) TPH = 500°C時表面出現裂紋，而在(C) TPH = 600°C時表面無裂紋。在(d) TPH = 200°C和(e) TPH = 600°C時生(shēng)産的立方體(tǐ)樣品的照片。
在77.8 J/mm3VED和TPH = 700℃時，MAPS樣品的最高相對密度爲99.3±0.1%。當TPH值增加到900℃時，相對密度降低，因爲相對尺寸較大(dà)的球形氣孔數量較多，說明TPH = 900℃導緻熔體(tǐ)池過熱。使用GA粉導緻總體(tǐ)相對密度更高(圖4(b))。大(dà)部分(fēn)樣品的相對密度在99%以上。在TPH = 600和700℃下(xià)，分(fēn)别在45.8和54.9 J/mm3 VED時獲得了99.9%以上的相對密度。當預熱溫度升高到980°C時，試樣的整體(tǐ)相對密度降低，可以認爲是熔體(tǐ)池過熱的結果。從上述結果中(zhōng)得到的工(gōng)藝圖如圖4(c, d)所示。對于MAPS粉，在TPH = 700°c時，兩組L-PBF參數組對應的相對密度> 99%。對于GA粉，三個參數集允許實現相對密度> 99.9%。
在TPH = 700°C條件下(xià)制備的相對密度≥99%的MAPS和GA粉末樣品進行ct研究。用于制備這些樣品的VED分(fēn)别爲77.8 J/mm3和45.8 J/mm3。根據ct結果(圖6)，兩種樣品的孔隙度均低于0.05%，分(fēn)辨率約爲10 μm。MAPS粉樣品的平均孔徑爲30 μm, GA粉樣品的平均孔徑爲25 μm。兩種情況下(xià)孔隙均以球形爲主，說明這些孔隙是圈閉氣體(tǐ)形成的。氣體(tǐ)孔隙可能來自不同的來源，如封閉的保護氣體(tǐ)、熔融汽化或粉末顆粒内部的孔隙。
圖6 (a)在77.8 J/mm3 VED, TPH = 700℃時制備的MAPS粉末和(b)在45.8 J/mm3, TPH = 700℃時制備的GA粉末的孔隙體(tǐ)積的層析重建。
3．3． 預熱溫度對組織的影響
3.3.1機械合金化等離(lí)子體(tǐ)球化粉末
圖7爲不同TPH下(xià)由MAPS粉末制備的ti2alnb基合金試樣的顯微組織。可以看出，L-PBF過程中(zhōng)的TPH對正交晶合金的顯微組織有顯著影響。當TPH = 200℃時，得到的合金主要由β/ b2固溶體(tǐ)組成，如圖7(a, d)所示，這與L-PBF獲得的Ti-45Nb合金相似。熔池邊界處出現胞狀結構，與熔池上表面相比，形成胞狀凝固前沿的形核位置增多。XRD結果(圖8)表明，在TPH = 200℃時，合金中(zhōng)隻存在β/ b2相，并存在BCC晶格。合金顯微組織中(zhōng)存在富nb區，這是由于部分(fēn)粉末顆粒的化學不均勻性造成的。Nb的熔點明顯高于其他元素，且在L-PBF處理後仍有部分(fēn)未溶解。如圖7(A)所示，熔池邊界處出現少量微裂紋。随着TPH的增加，元素在較高溫度下(xià)的誘導擴散使元素分(fēn)布更加均勻。從圖7(c, f)可以看出，在TPH = 900℃時Nb在合金中(zhōng)完全溶解。
圖7 BSE圖顯示了不同平台預熱溫度(a, d) 200°C， (b, e) 700°C， (C, f) 900°C下(xià)，由MAPS粉末制備的ti2alnb基合金樣品的顯微組織。
圖8 XRD圖顯示了在200℃、700℃和900℃的平台預熱溫度下(xià)制備的MAPS粉末樣品的相組成。
當TPH值從200°C增加到700°C時，b2晶粒内部形成針狀o相析出，表明在TPH = 700°C時進行L-PBF工(gōng)藝時發生(shēng)了原位時效。如圖14所示，TPH從200℃增加到700℃，o相體(tǐ)積分(fēn)數從0增加到48%，顯著增加。從圖7 (b)可以看出，o相析出物(wù)分(fēn)布不均勻，在熔池底部區域數量最多，對應的是富al區。B2/β晶粒高度約爲30 ~ 40 μm，沿熔池邊界延伸，爲外(wài)延凝固。進一(yī)步提高TPH至900°C, o相體(tǐ)積分(fēn)數(約28%)更小(xiǎo)，析出物(wù)更粗。TPH = 700°C時，o相析出相厚度約爲150 nm, TPH = 900°C時，o相析出相厚度約爲800 nm。
圖14 平台預熱溫度對采用MAPS和GA粉末制備的l - pbp ti2alnb基合金顯微硬度和o相體(tǐ)積分(fēn)數變化的影響。
3.3.2氣體(tǐ)霧化粉末
圖9顯示了不同TPH條件下(xià)由GA粉末制備的ti2alnb基合金的顯微組織。在低TPH = 200°C時，顯微組織爲單相β/B2固溶體(tǐ)(圖9(a))，類似于從MAPS粉末中(zhōng)獲得的樣品。對于赤黴素粉末，其顯微組織相對均勻。在TPH = 200°C條件下(xià)制備的樣品的相組成由XRD确定爲僅由B2/β相組成，如圖10所示。
圖9 不同平台預熱溫度(a) 200°C、(b) 500°C、(C) 600°C、(d) 700°C、(e) 980°C制備ti2alnb基合金樣品的微觀組織。
圖10 XRD圖顯示了平台預熱溫度爲200、500、600、700和980°C時制備的GA粉末樣品的相組成。
當TPH = 500℃時，形成了由B2/β相和o相組成的兩相微觀結構。XRD譜圖顯示主要爲B2/β相寬峰和少量o相對應的小(xiǎo)峰(圖10)。
從BSE圖(圖9(b))中(zhōng)可以看出，熔池邊界附近有新月形的亮帶區域。在BSE圖像中(zhōng)，原子序數高的區域相對于原子序數低的區域會顯得更亮，可以假設這些亮的區域具有Nb或其他高原子序數元素含量增加的特征。然而，該樣品的EDS圖譜顯示其化學組成是均勻的，沒有任何富铌區(圖11)。BSE圖像也可以顯示由于晶體(tǐ)取向和/或相結構差異的對比。EBSD結果(圖12)顯示，TPH = 500°C時制備的試樣主要由B2/β晶粒和少量的o相組成，從圖12(b)中(zhōng)可以看出，o相主要位于B2/β晶界處。o相體(tǐ)積分(fēn)數約爲1.5%。B2/β晶粒主要沿BD延伸，部分(fēn)晶粒向熔池中(zhōng)心傾斜。采用核平均取向偏差法确定樣本的局部取向偏差。從圖12(c)中(zhōng)可以看出，較高的取向角在B2/β晶界中(zhōng)最爲典型，但未檢測到高取向角強度的異常區域，表明研究區域内殘餘應力相對均勻。
圖11 在TPH = 500℃下(xià)，對GA粉末制備的樣品進行了EDS圖譜分(fēn)析。
圖12 (b) B2/β(黃色)和o相(紅色)的分(fēn)布;(C) β相的核平均取向錯向圖;(d) β相的反極圖。
進一(yī)步提高TPH至600℃和700℃，熔體(tǐ)熔池邊界處形成了幾乎完全爲o的微觀結構，且有少量β相殘留，如圖9(C, d)所示。XRD結果表明，相組成爲單一(yī)的o相(圖10)。β相體(tǐ)積分(fēn)數小(xiǎo)，無峰。
當TPH = 980℃時，在L-PBF工(gōng)藝中(zhōng)，B2/β晶粒内部(顔色明亮)以及晶界處細小(xiǎo)針狀O相(顔色深)析出，形成B2 + O組織，如圖9(e)所示。XRD結果也證實了合金的相組成(圖10)。與TPH = 700℃時相比，o相的體(tǐ)積分(fēn)數顯著降低，約爲21%。在此情況下(xià)，熔池邊界不明顯，表明在此溫度下(xià)發生(shēng)了再結晶。
從圖13可以看出，在600℃和700℃預熱溫度下(xià)制備的試樣在950℃退火(huǒ)後，組織由完全O轉變爲片層狀B2 + O。這說明在退火(huǒ)過程中(zhōng)發生(shēng)了O→B2轉變。從BSE-SEM圖像可以看出，TPH = 600℃時的試樣熱處理後的b2相比TPH = 700℃時的試樣稍高。
圖13 在(a) TPH = 600℃和(b) TPH = 700℃條件下(xià)，950℃退火(huǒ)2 h後ti2alnb基合金試樣的顯微組織。
圖14平台預熱溫度對采用MAPS和GA粉末制備的l - pbp ti2alnb基合金顯微硬度和o相體(tǐ)積分(fēn)數變化的影響。